氨氮是水環(huán)境質(zhì)量評價中一項重要的指標(biāo),也是水和廢水監(jiān)測分析中一項常規(guī)分析項目。以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在于水中,兩者的組成比取決于水的PH值和水溫。當(dāng)PH值偏高時,游離氨的比例高。反之,則銨鹽的比例高,水溫則相反。
氨氮測定儀采用納氏比色法測量水中的氨氮,將分析的樣品和反應(yīng)試劑混合后,將溶液中的NH4+離子轉(zhuǎn)化成氨氣(NH3),氨氣從被分析的樣品中釋放出來。然后將氨氣轉(zhuǎn)移到裝有指示劑的測量池中,重新溶解在指示劑之中。這些反應(yīng)將引起溶液顏色的改變,氨氮測定儀利用比色法測量,之后計算并得出氨氮的濃度值。該方法具有操作簡便、靈敏度高等特點(diǎn)。其原理是碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,該顏色在較寬的波長內(nèi)具強(qiáng)烈吸收,通常測量用波長在410-425nm范圍。
氨氮測定儀測定氨氮看似簡單,細(xì)節(jié)還是非常多的,需用戶細(xì)心謹(jǐn)慎:
1、對于污染嚴(yán)重的水樣,特別是工業(yè)污染源的水樣,可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑,放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中,用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘,觀察溶液是否變?yōu)樗{(lán)綠色,若呈現(xiàn)藍(lán)綠色的話,應(yīng)再適當(dāng)?shù)纳偃≡嚵?,重?fù)以上實驗,直至溶液不再變藍(lán)綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數(shù)。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學(xué)需氧量很高(如工廠車間廢水),則廢水樣應(yīng)多次稀釋。
2、水樣的氧化回流應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,以防Cl?之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。
3、在標(biāo)準(zhǔn)方法中,回流溫度為145~148℃,冷卻水的流量應(yīng)控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感,否則水樣中的低沸點(diǎn)有機(jī)物也會揮發(fā)損失,使測定結(jié)果偏低。水樣回流消解結(jié)束后,加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入,以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機(jī)物沖到試液中。在使用閉管催化-氧化法快速處理水樣時,也應(yīng)在加熱完畢后,趁熱顛倒管內(nèi)水樣,使得氣相中的有機(jī)物參與氧化反應(yīng)。